摘要：采用重量法測定活性炭中的鉀含量，該分析方法簡便，準(zhǔn)確度高，能夠滿足檢測分析的需要。

活性炭又稱活性炭黑，是黑色粉末狀或顆粒狀的無定形炭，活性炭由于具有吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性能，同時又具有物理、化學(xué)的相對穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于煉油行業(yè)、化學(xué)工業(yè)、制藥工業(yè)、機動車輛配套、食品工業(yè)、環(huán)境保護、航天航空以及新能源等領(lǐng)域。

雙電層電容器專用活性炭的制備過程中添加KOH活化劑，可促進生成微孔發(fā)達的高比表面積的活性炭，殘留于炭化合物中的含鉀化合物對活化過程的催化作用促進了大孔的形成，但不利于特性、優(yōu)良活性炭的制備，所以需要在炭化、活化后把炭化合物中的含鉀化合物通過氧化處理、加熱反應(yīng)和超聲洗滌等處理過程脫除多余的活化劑KOH，否則電容器使用時會發(fā)生電堿金屬還原析出引起短路故障。高性能電容器專用活性炭適用于電容器制造工業(yè)，生產(chǎn)過程中要求控制鉀含量小于0.01%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），這樣才能保證電容器自身放電的較低度，延長儲電產(chǎn)品的壽命。

林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1617-2004《雙電層電容器專用活性炭》中未對鉀含量控制指標(biāo)及制定測試方法。文章闡述了采用四苯硼鈉重量法測定活性炭中的鉀含量的方法，該方法操作簡便，整個試驗時間可控制在幾小時內(nèi)，且僅使用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等一般實驗室儀器，該方法精密度與準(zhǔn)確度高，可滿足方法分析試驗的需要。

1、試驗部分

1.1、方法提要

在弱酸性介質(zhì)中，鉀化合物與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量計算鉀的含量。

1.2、試劑和儀器

碳酸鉀；95%乙醇；無水乙醇；90%乙酸溶液；甲基紅指示劑：1g/L乙醇溶液；四苯硼鈉：34g/L乙醇溶液；四苯硼鉀乙醇飽和溶液；分析天平：感量0.0002g；恒溫干燥箱：控制精度±5℃：高溫電阻爐：控制精度±20℃；抽濾裝置；瓷坩堝：50mL；4號玻璃坩堝式濾器。

1.3、測定步驟

稱取經(jīng)（120±5）℃干燥至恒重的活性炭試樣1.5g（精確至0.0002g）于瓷坩堝中，將瓷坩堝移入高溫電阻爐內(nèi)于600℃灼燒3h，取出冷卻至室溫，加入5mL水溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，再分別用5mL水洗滌坩堝3次，洗滌水與溶解水合并，加熱燒杯至微沸，保溫5min，稍冷過濾于250mL燒杯內(nèi)，用水洗滌燒杯及濾紙各3次，每次用量5mL。

在燒杯中加入1滴甲基紅指示劑，用乙酸溶液調(diào)至微紅色，加熱至40℃取下。在攪拌下逐滴加入5mL四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min。用傾斜法將沉淀過濾于（120±5）℃下預(yù)先恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，并每次用5mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3次，然后用無水乙醇洗滌兩次，每次用量2mL。將盛有沉淀的坩堝置入（120±5）℃干燥箱中，干燥至恒重，取出放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。

1.4、結(jié)果計算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的試樣中的鉀含量X（%）按下式計算：X=m₁×0.1089/m×100%，式中：m₁為四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量，g；m為活性炭的質(zhì)量，g；0.1089為四苯硼鉀質(zhì)量換算為鉀的系數(shù)。

2、結(jié)果討論

2.1、方法的精密度

選取波濤活性炭廠家生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品，對同一試樣進行5次平行測定，結(jié)果見表1。

表1精密度測定數(shù)據(jù)

計算得方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00012，變異系數(shù)為1.30%。

2.2方法的準(zhǔn)確度

選取已知鉀含量的活性炭試樣，按線性系列分別定量加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述操作條件下，測定活性炭中的鉀含量回收率，結(jié)果見表2。平均回收率為99.6%。

表2準(zhǔn)確度測定數(shù)據(jù)

3、幾點說明及注意事項

3.1、灰化應(yīng)完全，600℃灼燒3h，灰化時溫度嚴(yán)禁超過730℃。

3.2、四苯硼鈉乙醇溶液的配制：稱取3.4g四苯硼鈉溶于100mL無水乙醇中，必要時過濾后使用。

四苯硼鉀的制備：稱取碳酸鉀0.2g（精確至0.001g）于300mL水中，加入2滴甲基紅指示，用乙酸溶液調(diào)至微紅色，加熱至40℃，在攪拌下加入45mL四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min。取下冷卻至室溫，用玻璃坩堝式濾器抽濾，用5%的乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀，抽干、再用10mL無水乙醇分5次洗滌玻璃坩堝式濾器，抽干。

四苯硼鉀乙醇飽和溶液的配制：將制得的四苯硼鉀加50mL95%乙醇，950mL水，充分振蕩使之飽和。使用前干過濾。

3.3、抽濾沉淀時應(yīng)防止抽濾時間過長，以免由于乙醇的部分揮發(fā)而導(dǎo)致四苯硼鈉析出。

3.4、坩堝洗滌時，若沉淀不易洗去，可用丙酮進一步清洗。

3.5、四苯硼鈉水溶液不能久貯，故使用乙醇溶液，可放置兩周不出現(xiàn)渾濁，并有利于沉淀的洗滌。

3.6、然后用無水乙醇洗滌是為了除去殘存的四苯硼鉀洗滌液，提高檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4、結(jié)論

采用四苯硼鈉重量法測定活性炭中的鉀含量，實驗結(jié)果表明，該方法的準(zhǔn)確度和精密度較高，線性關(guān)系良好，而且該方法相對簡便，省時、易于操作，可以運用到實際的樣品分析中。